TY2000硫分析仪操作规程 - 制度大全
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TY2000硫分析仪操作规程

编辑:制度大全2020-01-22

一.关闭电源以后重新开机:

面板上四个电源开关全关(向下)。

松开氮气减压阀;开氮气瓶总阀,钢瓶压力应大于1Mpa;然后开氮气减压阀使输出压力为0.2~0.25Mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置(见第6条)。

打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置“TCP”位置,进样阀置“取样”位置。

等待30分钟以后,“状态页”柱温显示应接近给定值;并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。

按步骤2开氮气的要求分别开氧气和氢气;等几分钟让氢气充满气路管线后就可以点火。

必须注意在气路调整好后,N2、H2、O2压力必须记录在案(备查),不得随意变动。开机或进样前都要观查面板三个压力表表压是否正确,否则要将压力表指针调整到位。若长期不用后开机,要重新检查气路各接头有无泄漏(用毛笔沾洗涤液试漏),特别是危险性大的氢气管线。

点火前必须先确认“高压”开关在向下位置(关闭);用镊子揭盖点火,有一下爆鸣声响;盖上盖子后再开“高压”开关;观察“状态页”上“输入信号”数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃;再关“高压”开关,重新揭盖点火。

以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。

慢慢调“细调”电位器旋钮,分几次把“输入信号”数值调到到0.3mv左右。

按“基线”键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。

二.关机

如果只是暂时不进样,只关“高压”开关(向下),并把色谱柱选择在“TCP”位置,进样阀置“取样”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。

长时间不用停机:

a、先关“高压”开关,再关“柱温”和“放大器”开关,色谱柱选择在“TCP”位置,进样阀置“取样”位置。

b、关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。

c、关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。

d、等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,

关“检测室”开关。

e、关氮气瓶总阀,松开氮气瓶减压阀。

f、关仪器后部总电源开关。

3.突然停电关机

a.关面板上四个电源开关(向下);

b.关氢气瓶总伐和减压阀;

c.关氧气瓶总伐和减压阀;

d.关氮气瓶总伐和减压阀(如果时间短暂也可以不关氮气);色谱柱选择在“TCP”位置,进样阀置“取样”位置。

三.样品分析

1.开“高压”开关,按“基线”键显示信号曲线。

2.把进样阀置“取样”位置。

3.选择色谱柱,其中:

“GDX”柱用于SF6等无机物分析。

“TCP”柱用于CS2等有机物分析。

注意:色谱柱切换后会引起基线变化。

4.调节“细调”旋纽使信号数值在0.3mv左右;在“基线页”按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。

5.开打印机电源开关(如果配置了打印机),把纸型选择开关置“连续纸”位置。

6.等基线稳定以后若采用手动进样,注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样”位置,接着按“开始/停止”键启动色谱数据处理过程。带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”。按键后状态显示从“基线”或“停止”变成“进样”,几秒钟后再变成“取样”。

7.等待出峰结束后(分析时间按工艺规定),再按“开始/停止”键结束分析;有打印机时将自动打印分析结果;把进样阀置回“取样”位置。

8.也可以按“出峰”键查看本次分析结果(一共可以保存10个峰),其中:

t―出峰(保留)时间(分:秒)

h―峰高(mv)

s―面积

最后一项是含量。

9.若连续进样,重复过程“6”、“7”。

标准气的标定(技术人员必读)

当更换标气,或N2、H2、O2换瓶,或其它原因造成己知浓度的标气分析误差较大时,必须用标准气重新标定仪器。

(一)、标定操作

选择色谱柱(SF6或H2S用GDX,CS2用TCP);按“基线”键显示基线;调“细调”旋纽使基线在0.3mv左右.

按“标样”键使色谱柱名称显示同实际选择一致。

按“修改”填入x1和x2浓度;再按“修改”保存。

按“标定”键(不要同“标样”键弄混淆),在该页第1排“标样”显示变成“标定1-1”,即表示下面的操作是标定已知浓度x1。

按“样品分析”方法分别进样三次(或以上)浓度x1,每次进样出峰后自动打印出峰结果,另在“基线”页显示出峰过程;在“出峰”页显示出峰时间和峰高面积,在“标样”页显示峰高面积和相对偏差。

当偏差数值小于8%后,按“标定”键使显示变为“标定1-2”;浓度x2进样三次(或以上),偏差小于8%即自动计算并填写校正系数K。

认可偏差大小和系数K后(若不认可继续进样x2),再按“标定”键结束标定工作(第1排显示变成“标样”,标定灯灭)。

(二)、标定后用己知浓度的标准气样验证仪器性能是否达标

1.线性度和最低检测限的测试:

重配标准气浓度x1,按常规分析方法进样分析,打印出峰结果;以后每次将注射器中样品稀释1/2后再进样,打印;直到仪器不能捕获出峰结果为止。比较全部出峰打印结果就可以考查仪器线性和最低检测限;

2.准确性和重复性的测试:

在浓度x1和x2之间任选1-2个测试浓度,每点连续三次进样,比较三次出峰打印结果。

(三)、标定中的注意事项

1.关于标样浓度x1和x2的确定

先按常规分析方法进己知浓度的标样,出峰后标样峰高的数值应在13~15mv为好。该浓度即确定为x1(存入标定表)。将x1稀10倍即确定为x2(存入标定表)。

2.参数“出峰延时”的确定:

标定中只有标样峰才是唯一的有效峰(从出峰时间确定),需要正确填写“参数”表中“出峰延时”项的数值,来避开谱图中标样峰以前的无用峰。

在进样寻找最佳浓度x1时,仔细观察出峰过程和时间显示,把标样峰开始上升前的时间确定为“出峰延时”。按参数键找到对应项填入新的时间值。“TCP”柱与“GDX”柱标样的“出峰延时”数值不一定相同,需要分别调试。

篇2:碳硫高速分析仪操作规程

一、?用途:

TP-CS3D型微机碳硫分析仪用于对钢、铁及其它材料中碳、硫元素的定量分析,其中测碳采用气体容量法;测硫采用碘量法。

二、检测目的

通过原材料进厂后对其所含的碳硫元素进行定量分析,为产品质量作保证。

三、仪器仪表

1、TP-CS3D型碳硫高速分析仪

2、TG-328A型机械加码分析天平

四、操作方法

1.溶液的配制

⑴水准瓶溶液:1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸。

⑵贮气瓶溶液:1000ml蒸馏水中加入300~400g氢氧化钾。

⑶滴定瓶。

A溶液:用天平称取碘2g,置于烧杯中,加少量蒸馏水,称碘化钾20g分批加入,使碘全部溶解。

B溶液:用天平称淀粉2g加入100ml煮沸的蒸馏水中,继续煮沸2~3分钟后冷却。

将A、B两种溶液混合,用蒸馏水稀释至5000ml,摇匀。(将A、B两种溶液混合,用蒸馏水稀释至500ml,摇匀。用时取50ml加500ml水。

2.电路连接

⑴分析箱及程控箱的三芯插座接电源(AC220V),其中地线应良好接地。

⑵程控箱上的二芯插头座与电弧炉上的二芯插座相接,用于控制电弧炉自动引弧(用管式炉时不用连接)。

⑶程控箱上的“分析箱”二十五芯插头座与分析箱二十五芯插头座相连,用于分析程序的控制。

⑷程控箱上的“C”、“S”十五芯插头座分别与分析箱“C”、“S”十五芯插头座相连。

⑸程控箱上的“打印机”二十五芯插头座与打印机相连,用于测量结果的打印输出。

⑹保险丝管座中均用5×18,1A保险丝管。

3.气路的连接

仪器后盖有三个接管嘴,它们是:氧气进气按管嘴(进氧嘴②)、氧气出气接管嘴(出氧嘴③)和混合燃气接管嘴(燃气嘴①)。

由氧气瓶经减压阀的低压氧气接入进氧嘴②;出氧嘴③接电弧燃烧炉进气嘴;电弧燃烧炉出气嘴输入本机燃气嘴①。

4、氧气压力调节为:0.02~0.04MPa

5、通电操作

⑴打开电源开关,电源指示灯亮。

⑵立即按一下“复位”按钮(最好持续2秒钟左右),使电路处于初始状态(各电磁阀全部断电状态)。

6、校准设备操作

1)按住对零不放松,等待量气筒液面降至最低不动时,用碳调零旋钮调节碳显示为0.000。

2)按一下准备,等待滴定管注满硫吸收液至0刻度时,用硫调零旋钮调节硫显示为0.000。

3)准备称取标样1克,加入放有少量硅钼粉、锡粒的铜坩埚中,然后放入电弧燃烧中,合上坩埚座,打开前氧、后控,调节流量计在100左右。

4)按一下分析等待贮气瓶分开合上后,关掉前氧在D4灯灭前迅速用碳校准调节碳显示为标样含量。

5)按下复位,用硫校准调节硫显示为标样含量,关掉后控。

7、试样操作

1)按住对零不放松,等待量气筒液面降至最低不动时,用碳调零旋钮调节碳显示为0.000。

2)按一下准备,等待滴定管注满硫吸收液至0刻度时,用硫调零旋钮调节硫显示为0.000。

3)准备称取标样1克,加入放有少量硅钼粉、锡粒的铜坩埚中,然后放入电弧燃烧中,合上坩埚座,打开前氧、后控,调节流量计在100左右。

4)按一下分析等待贮气瓶分开合上后,在D4灯灭后,关掉前氧、后控,直接读数,打印结果。

五、维护与保养

1、电极调节,伸出2毫米(以橡胶圈为基准)。

2、石英管安装时与橡胶圈里的内平面平行。

3、除尘器做80-100次清理一次,除尘器里面的擦镜纸破损必须更换。

4、量气筒上方的两个电极不能相碰,也不能碰到玻璃壁,如果表面被腐蚀必须清理。

5、滴定管上方的两个电极不能相碰,也不能碰到玻璃壁,如果表面被腐蚀必须清理。

6、水准瓶大的塞子上的电极必须到瓶底,小的塞子上的电极必须在液面以下1厘米,电极如果腐蚀严重必须用铜丝更换。

7、每次做实验之前必须拿标样定标。

8、如果电极长度不够不能打火时,必须更换电极,电极外面的玻璃管破损后必须更换。

?9、电极打火处有废渣时必须清理。

?10、定标之前,烧两个废样。

篇3:喷油嘴检测清洗分析仪安全操作规程

1、本设备必须由受过专门培训并合格的人员进行操作使用。

2、设备长时间工作后必须间歇停机,以保障其使用寿命。

3、必须使用带有地线的三孔插座盒漏电保护开关,且机壳必须接地才能工作,以避免机壳带电而发生触电事故。

4、必须使用专业检测液,且不能与清洗液混用。

5、喷油嘴检测液和超声波清洗液均属化学物质,使用时应尽量避免与皮肤、眼睛接触,如果清洗液意外沾到眼睛,应立即用水清洗,并请医生治疗。

6、工作场地严禁烟火,必须配置灭火器,以防火警发生。

7、由于测量筒为石英玻璃,易破碎,故在机器周围不要放置其他物品,以免磕碰造成破碎。

8、严格按说明书对机器进行保养及检修。

篇4:汽车废气分析仪安全操作规程

(1)仪器要放置在干燥通风的地方保管。

(2)要保持仪器的清洁。

(3)在使用仪器之前,要对仪器进行1—2分钟的预热。

(4)对仪器要定期的进行标准气校正。

(5)在测量尾气时要配合废气抽排系统进行使用。

篇5:排气分析仪或烟度计操作规程

1.检测前的准备工作:

(1)连接电源线,取样软管和脚踏开关连线。

(2)将滤纸装入。

(3)开启“电源”开关,用“粗调”电位器旋钮将指针调至0(FSN)点,预热5分钟。

2.校准

(1)将标准烟度卡从标准插口插入。

(2)按下并旋转“粗调”和“微调”,将表头指针调到标准烟度卡的标称值处。

(3)取出标准烟度卡,结束校准。

3.操作步骤:

(1)将取样管的探头用夹紧器固定在汽车排气管内,并使其中心线与排气管轴线平行。

(2)测量前由怠速工框将油门踏板上端,测量时,将油门踏板与脚踏开关一起踏到底,

至4s时迅速松开油门踏板与脚踏开关,仪器在约12s内将自动完成取样、抽气泵复位、走纸清洗、显示和打印等动作,相隔15s后,再进行第三次测量。如此进行三次测量,最后取三次测量的算术平均值作为测量结果。

4.注意事项:

(1)一起通电后,不要让主机表头指示针偏转到远离“0”点之后,否则会被烧毁电源。

(2)压缩空气的压力应在0.3~0.5Mpa范围内。

(3)向主机送入压缩空气后,主机处于等待期间不消耗气源,若发现有嘶嘶声,说明漏气,应及时检查并排除。

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