全自动比表面积测定仪操作规程

篇2：比表面积测定仪安全操作规程

7.5.1开机设置-开启氮气瓶,将分压表指针调至0.08Mpa。-打开真空泵开关,抽取真空,打开主机。-开启计算机,打开NovaWin软件。-开启软件后,当软件右下角会有一个连接成功的提示:Conneted9600时,表示连接成功。-点击“Operation”下拉列表下的“InstrumentSettings”一项,如图5,在弹出的窗口中设置Com1为联接端口。7.5.2校正样品管-将带有填充棒的9mm球泡样品空管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固,如图7;-将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上,关好舱门。-点击Operation菜单,选择CalibrateCell一项,在弹出窗口中设置样品管号(Cellnumber)和管尺寸(CellSize),Thermaldelay时间为240秒。-设置完成后,点击OK保存。-点击Start即可校正样品管。7.5.3处理样品7.5.3.1称量样品-分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1。-盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W2。7.5.3.2样品脱气a)将称重的样品管装于脱气站,套上加热包,拧紧螺母。b)操作Nova的机器控制面板进行脱气工作:-按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”,假如仪器正在分析样品,则按下Backspace等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站;-按下数字“3”选择“CONTROLPANELMENU”;-按下数字“2”选择“DEGASSTATIONS”;-在“LoadtheDegasser”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;-在显示“DEGASTYPESELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“VacuumDegas”;-按任意键开始抽真空,等待5到10分钟,设定样品的加热温度;c)加热完成后,关闭加热电源。待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:-按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”;-按下数字“3”选择“CONTROLPANELMENU”;-按下数字“2”选择“DEGASSTATIONS”;-在“UnloadtheDegasser”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;-在“BackfillwithHelium”提问下,按下数字“2”,选择“No”;-回填完气体后,取下样品管进行称量,记录数据位W3;7.5.4分析样品-将样品管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固。-点击Operation菜单,选择StartAnalysis一项,如图15,在弹出的Common菜单中设置SampleVolume一栏为Measure,Thermaldelay时间为240秒,P0mode一栏为Calculate,EvacuationCross-overPress一栏为50.0mmHg。-在Station菜单的Sample分页中输入FileName(样品名称),SampleID(样品编号),将W3-W1所得的差值输入Wight(样品质量)一栏,查看样品管号和站是否一一对应。-在Scation菜单的Point分页中,点击“loadpoints”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开,选择另一个样品管做同样的操作。-点击Start,开始分析样品。7.5.5数据处理右击图像,选择“graphs”,选择“BET”,点击“Mufti-PointBET”plot,查看图标上方surfacearea的数值。7.5.6注意事项7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。7.5.6.2安装样品管时,螺母要拧紧,上端顶到头,不要左右或前后移动。7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mmw/orod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。7.5.6.4若只对样品管进行脱气,则另一站堵上堵头并拧紧;若只对一个样品管进行分析,则另一站必须用堵头堵上,但是在StartAnalysic界面上,Station分页中的Points页面上,ActiveStation中只选择要分析的样品管,载入点时也只给分析的样品管载入。7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中,使其温度达到平衡。