容量分析操作规定

1、在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次(每次约5mL~10mL),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释。

2、滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,滴定管尖端有气泡,必须排除。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。

3、调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。

4、滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温。

5、手持滴定管时,手心不能紧握装有溶液部分的管壁,避免手温高于室温而使溶液的体积膨胀,造成误差。

6、使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住。

7、每次滴定须从零刻度或整数刻度开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

8、在装满滴定液后,滴定前“初读”零刻度或整数刻度,静置1min~2min再读一次,当液面读数无改变时才能开始滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出(3~4)滴为宜,不能成液柱流下,在接近计量点时,应逐滴加入(在计量点前可适当加快滴定)。滴定至终点后,须等1min~2min,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。

9、读数时滴定管可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使其自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上。读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。

10、为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约4cm×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1mL)处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。

11、滴定管有无色、棕色两种,需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等)用棕色滴定管。