色漆和清漆中不挥发物体积测定
1范围
1.1本方法被认为适用于测定各种涂料不挥发物的体积。确定本方法精密度的实验室间试验研究即包括了一种水善外墙乳胶漆、三种汽车涂料—溶剂基底潦、水基底漆和水基外面磁漆以及丙烯酸罩光漆等。早期的合作研究还包括亮光磁漆、亚光外用漆、亮光室内潦、工业烤潦、内墙乳胶漆和外墙乳胶漆等。
1.2本标准未说明其使用时有关的安全问题。在使用本标准前,使用者有责任制定相应的安全和保健措施,井明确所限制的适用范围。
2参考文件
2.1ASTM标准
D1475色滦、清漆、喷漆及相关产品的密度测定方法
D2369涂料挥发物含量测定方法
D3925液体滦料和相关色漆涂料的采样方法
D3980涂料及相关材料实验室间试验方法
3方法概述
3.1测定不锈钢圆片的质量和体积。然后在此圆片上涂上待测样品,再测不锈钢圃片和干滦膜的总质量和总体积如下:先在空气中测得总质量,再于已知密度得液体中测定涂漆圆片的质量。根据阿基米德定律,涂漆圆片的总体积,应等于涂漆圆片再液体中减轻的质量除以液体的密度。所用的液体可以是水、有机液体(如低溶解力的松香水、煤油等),不包括在本标准说明中的特殊物质—水银。液体的选择取决于被测漆膜的性质。
注1:对于大部分涂料来说,蒸馏水是适用的。但如果干漆膜中含有易为水浸出的物质时,就不能用蒸馏水作为悬浮液。而低光泽漆膜,即使在水中加了表面活性剂之
后,也不容易润湿其表面,此时也不宜用蒸馏水作县浮液(如果在水中加入的表面活性剂量较多的话,水的相对密度就不能引用文献中所列的数值)。而低溶解度(加乌里-丁醇值KB低于36)的烃类溶剂,对大多数涂料也是适用的,一些工作者也乐于使用。对于不易润湿的漆膜,这类低溶解度的烃类溶剂尤其适用。但是,如果漆膜中有易为有机溶剂浸出的组分时,就决不能使用这种有机溶剂。例如,含有低分子量增塑剂的喷漆,就不能用有机溶剂。当颜料农度远远不大于临界颜料体积浓度(CPVC)时,是一个特殊问题,这类试样可采用水银作为“悬浮液”(注3)。油漆最好不要采用烃为溶剂作为悬浮液,但用烃类溶剂确实能使得到的结果与“理论值”较接近—颜料粒子之间的空隙并没有为基料填满,因为在使用烃类溶剂时,这种空隙会为这类溶剂部分填充。
注2:表面活性剂的浓度必须保持很低,否则不能引用水密度的文献值。
注3:关于用水银作悬浮液的技术细节,请参照文献。
3.2由圆片涂漆后所测得的质量和体积,算出干膜的质量和体积。根据液体徐料的密度和不挥发分质量百分数,就可以算出涂在试片上的液体涂料的体积。涂料的干膜体积除以液体涂料的体积,再乘以100,就得到涂料的不挥发分体积百分数。
4意义和用途
4.1这个试验方法是用来提供从给定体积液体涂料得到干涂层体积的量度。这个值对于比较从不同涂料产品得到的涂层,每单位体积对应特定干膜厚度能覆盖多少面积的表面是有用的。
由于各种原因,所得出的值可能不等于从原料质量和体积按公式简单加和的预测值。其原因之一是树脂溶解在溶剂中产生的体积,可能等于也可能大于或小于各组分的总体积。各类树脂溶液的收缩或膨胀是由许多因素决定的,其中之一是树脂和溶剂溶解参数散布程度和方向。
颜料粒子的空间结构和粒子间被黏合剂充满的程度也影响干膜的体积。超过临界颜料体积浓度的干膜表现出的体积由于颜料粒子之间未填满的空间增加,就明显大于理论值。在这种情况下不挥发物体积的应用应小心处置,因为空隙夹带空气所增加的体积较大。
5仪器
5.1分析天平。
5.2钢试片最好是不锈钢,直径60mm,22号(0.65mm)厚度的圆片,接近边缘处有一小孔,一根细金属丝一例如28号(0.32mm)铬丝穿过小孔联结其上,构成一合适的长度以便后来使试片悬在液体中。这个丝上端应有个小环以便试片和丝能用这个环挂在天平上。
注4:一些分析者用铝管代替钢片。经过一整套结果的分析,在其中未发现两个方法的精密度有何差异。这样的管子的来源和尺寸在附件中介绍。
5.3配?物置于拆去弓形挂钩和秤盘后的天平夹具上。
5.4烧杯1L,为了试片在液体中称量期间比较容易操作,最好把烧杯割成115mm高。
5.5支架为夹住烧杯,设置在天平夹具下的底板上但不得干扰阻尼盘。当采用单盘天平时,用软木或人造橡胶环是适合的。
5.6密度杯、油类密度计或其它适合的测定密度的器具(如果涂料密度和悬浮用液体的密度未知的话)。
6未涂漆圆片的体积测定
6.1将试片放在烘箱中,以(100±5)℃干燥10min,冷却并在空气中称量。
6.2在被用来悬浮起涂层试片的液体中称量试片。如果用水作为悬浮用液体,要在水中加几漓润湿剂(注2),这将有助于加速和全面润湿试片。小心不要在试片和金属丝上形成气泡。记下液体在1L烧杯中的液面,为完全润湿试片液面至少应在试片上面20mm;当试片涂覆后接着称量时也应保持这个液面。
6.3记录液体温度。在所用温度下从表中查出液体密度,例如在《化学物理手册》5中查出纯水密度,或者测定它准确到0.001g/mL。
6.4按下式计算试片体积G,计算到擞升(μL):
?
式中ω1—空气中试片的质量,g;
W2—液体中试片的质量,g;
D—试验温度下液体的密度,g/mL。
7?操作步骤
7.1按D3925方法取有代表性的液体涂料样品,在取样进行各个试验之前要充分混匀。
7.2按D2369方法测定液体涂料在(110±5)℃干燥lh后的不挥发物质量。
注5:如果此法不适用,即可按买卖双方同意的方法进行。
7.3用D1475方法测定液体涂料密度,准确到0.001g/mL。
7.4把试片浸入液体涂料并令液体直浸到金属丝上距离约5~15mm。滴干10min并吸干试片底部边缘上的涂料以使液体珠滴不要干固在试片的底边上。
注6:有些情况下漆料或清漆可能很黏稠,以至在干燥后留在试片上固态物质量太小不能精确测量体积。可用一个侧壁高约10mm的平底皿代替试片使操作者能得出更可靠的固态物质体积。然而,特别要仔细防止在器皿的底面与侧壁交界处夹杂空气。任何情况下都不允许在漆膜上存在气泡。这个步聚没有被评价过,也没有精密度报告可用。
7.5当液体珠滴停止形成后,把试片挂到烘箱中,在110℃下经历1h(注5),移出并冷却,在空气中称量涂层试片。
7.6在选定的介质中用和未涂覆试片同样的方法称量涂层试片的质量,记下试验期间的液体温度。
8计算
8.1按下式计算涂层试片体积H,以微升(μL)计:
?
式中ω3—涂层试片在空气中的质量,g;
ω4—涂层试片在液体中的质量,g;
D—试验温度下液体的密度,g/mL。
8.2按下式计算干涂层体积F,以微升(μL)计:
F=H-G
8.3按下式计算可得到干涂层的湿涂层体积V,以微升(μL)计:
?
式中ω—1g湿涂层中不挥发物的质量,g;
ρ—液体涂料密度。
8.4按下式计算液体涂层中不挥发物体积百分含量:
体积百分含量=(F/V)×100
注7:所用的分散液应随同不按发物百分含量一起报告,漆膜干燥的方法如果与规定不同也应注明。
9精密度
9.1精密度(按照D3980方法)一本方法的一项实验室间研究中,有5个实验室每个当中一名操作者在两天内重复试验4种涂料(两种溶剂基两种水基),不挥发物含量均在24%~35%(体积),得出同一实验室内标准偏差是0.444%(自由度17),而在两个实验室间标准偏差是1.195%(自由度16);这是在舍弃了两个实验室对一个样品一天的结果、一个实验室对另一个样品一天的结果和一个实验室对第三个样品一个重复试验的结果之后得出的。基于以上标准偏差,下列判据可用来判定试验结果的精密度(95%置信水平)。
9.1.1重复性一同一操作者在不同日得到两个结果,每个都是重复结果的平均值,在不挥发物含量为24%~35%范围内,如果绝对值相差大于1.32%,就应认为是可疑的。
9.1.2再现性—不同实验室的操作者所得到的两个结果,每个都是重复结果的平均值,如果在同上含量范围内,绝对值相差大于3.59%就应认为是可疑的。
9.2偏差—偏差还没有测定。
附录A(非强制性资料)
铝管
?
A.1铝管,无涂层,光面无盖和内衬,16号管口,(32mm×160mm)。
A.2从铝管上切两段75mm长的管段,在其平的一端离端口25mm处开一个20mm切口。将管子塞入内径25mm的电线导管并将管子送去反复调节状态。从管子上拆去小管,在管子一端朝向中心压上25mm宽的窄条作为吊钩。
?
篇2：测定液体涂料油墨相关产品密度标准试验方法
1范围
1.1本标准规定了测定涂料、油墨、清漆、罩光漆及其除颜料之外组分液态下密度的试验方法。
1.2为得到更高的精度,当试验无颜料材料(干性油、清漆、树脂和相关材料)时,可用试验方法D1963测定相对密度和密度。
1.3本标准未说明其应用时有关的全部安全问题。在使用本标准前,使用者有责任制定相应的安全和保健措施,并明确所限制的适用范围。有关特殊安全预防措施的陈述见8.1.1。
2参考文件
2.1ASTM标准
D1193试剂水规格
D1963测定干性抽、清漆、树脂和相关材料25℃/25℃密度的试验方法
D4052用数字式密度计测定液体密度和相对密度的试验方法
E180确定工业化学品的ASTM试验和分析方法精密度的规程
E691确定试验方法精密度的实验室间试验的实施规程
3术语
3.1定义
3.1.1密度物料在规定温度下单位体积的质量。在本方法中以在规定温度下液体每毫升多少克表示;或者以每U.S加仑多少磅(英制)表示。在没有其它温度规定的情况下即默认为25℃。
3.1.2相对密度在规定温度下,物料单位体积的质量与同样温度同样体积蒸馏水的质量之比。
4方法概述
4.1用蒸馏水在各个温度下(表1)准确已知的绝对密度来标定容器体积。再测定涂料液体组分装入同一容器后,在标准温度(25℃)或在一个一致同意的温度下的质量。计算在规定温度下组分密度,以每毫升的克数表示或以每加仑的磅敷表示。
表1水的绝对密度(g/mL)
温度/℃密度温度/℃密度150.999127230.997566160.998971240.997324170.998772250.997072180.998623260.996811190.998433270.996540200.998231280.996260210.998020290.995972220.997798300.995684
5意义和用途
5.1密度是单位体积的质量。它是对各种物料鉴定、表征和质量控制的关键性质。以每加仑磅计的密度量度,通常用于检定涂料质量。如果密度不在规定值之内,就有可能出现一系列麻烦或其他严重问题。
5.2本试验方法适合于测定涂料和相关产品和组分在掖态下的密度,它特别适用于当用密度天平测定的流体黏度太高或组分太易于挥发的情况。
5.3本试验方法提供了对强遮盖力涂料最大的精度。做法和较低精度需要的一样。它是借助于重复校正、考虑温度差别以及用一个'每加仑质量'杯做容器来实现的。
5.4某些制造商提供了测定密度的自动仪器(见试验方法D4052),那些仪器已被用于树脂、乳胶漆以及油品和溶剂。但在应用那些仪器之前,对给定产品还必须很仔细地校订结果,特别是涂料、油墨和树脂有可能胶结、污染或随着操作而受到其它干扰的影响。
6干扰
6.1高黏物料可能夹带空气,得出密度偏低的错误值。
6.2涂料、油墨液体可能在仪器部件中的玻璃磨口或金属接头处积留,得出密度偏离的错误值。
7仪器
7.1比重杯或比重瓶任何一种金属相对密度('每加仑质量')杯或玻璃比重瓶均可使用。但要求能很容易被黏性液体所充满,能调整到准确的体积,带有盖子能避免挥发物损失,并便于清洗。
注1:对于含有易挥发溶剂的物料,应使用熔接型玻璃比重瓶,应具有窄颈塞子和外罩。
7.2温度计分度值0.1℃,例如随比重瓶提供的温度计。
7.3恒温水溶需要能控制(25±0.1)℃。
7.4实验室分析天平。
注2:普通的质量/加仑杯和类似的标准比重瓶在装满试样后,其总质量会超过一般实验室分析天平的称量范围。在这种情况下,用具有吊盘的、刻度0.01g的三梁天平称量,可以得到与本方法精密度和准度一致的平均结果。
7.5干燥器和干燥天平;最好使用恒温恒湿的房间。
8比重杯或比重瓶的校正
8.1在规定温度下,按以下步骤测定容器的体积:
8.1.1洗净井干燥比重瓶,使其恒重。清洗玻璃比重瓶时可用铬酸洗液(见8.1.1)或其他有效的玻璃清洗剂,并且无残渣溶剂均可用于玻璃容器;而一般溶剂可用于金属容器。为得到最大的准确度,应连续清洗、干燥和称量直至两次称量结果之差不超过容器质量的0.001%。容器上的手印会使质量变化而应予避免。记录容器质量M,以g计。
预防措施—铬酸洗液会腐蚀皮肤、眼睛和黏膜,造成严重灼伤。应防止它同眼睛、皮肤或衣物接触。在制备稀溶液时一定要把酸小心地倒入水中。铬酸洗液也是强氧化剂,要避免同有机物或还原性物质接触而造成着火。请阅读供货商的材料安全数据手册得到进一步的资料。其他清洗剂可以更安全而有同样的效果。
8.1.2在略低于规定温度下,用符合D1193规格的Ⅱ类试剂水装满容器,盖好瓶盖,并使滥流孔打开,随即移去溢出的过量水或用吸湿材料吸干,使水位下降,避免容器中产生气泡。
8.1.3把容器及其内容物放入规定温度的恒温槽内,或者有必要时也可以放在恒温室内。这样又会造成因温度升高水膨胀而从滥流孔少量流出。
8.1.4用吸湿材料仔细吸干除去过量的滥流水,避免水虹吸出溢流孔,立即用已准备好的盖子盖住溢流孔。必要时用吸湿材料擦干容器外壁。在达到规定温度、初次擦干容器后,再发生的溢流水不要除去(注3)。立即称量装满的容器,准确到其质量的0.001%(注4)。记录该质量(N,g)。
注3;直接触摸容器将会增高温度,使水进一步溢流,并会留下手印。因此建议拿容器时要用夹具或用清洁干燥的吸湿材料做护套的把柄。
注4:建议立即快速地称量已充满试样的容器,以便尽量减少质量损失,这种重量是由于水通过溢流孔蒸发和达到规定温度第一次擦干后的溢流水的蒸发所造成的(这此溢流水不在已带密封盖的容器内)。
8.1.5按下式计算容器的体积:
V=(N—M)/ρ式中V—容器的容积,mL;
N—容器和水的质量,g(7.1.4);
M—干容器的质量,g(7.1.1);
ρ—在规定温度下水的绝对密度,g/mL(见表1)。
8.1.6得出至少三次测定的平均值。
9步骤
9.1用试样代替蒸馏水,用适当的无不挥发物的溶剂代替丙酮或酒精(见注5),重复上述第8章的操作。记录容器装有试样的质量W和空容器的质量ω(以g计)。
注5:漆液在磨口玻璃或金属接口处的截留,会导致密度偏高,它随着黏度和物料的密度而明显增加。应塞紧这些接口,尽量减少这些误差。
注6:气泡的积累会造成密度偏低。这一倾向随黏度增加而增加。如果有气泡或泡沫,试样即不应用来试验。轻轻摇运或抽真空可以除去气泡。倘若这些都不见效就只能
靠稀释了,见附录A。
9.2按下式计算密度,以每毫升克数计:
Dm=(W-ω)/V式中Dm—密度,g/mL。
9.3按下式计算密度,以每加仑磅数计:
D=(W-ω)K/V式中D—密度,1b/gal(1lb/gal=119.826kg/m3);
K—8.3454(注7);
V—容器体积,mL。
注7:K因子8.3454是根据下列体积质量关系得出的:8.345404=[(2.54)3×(231.00)]/(453.59237)
式中2.543—是毫升换算成立方英寸的因子;
231.00—是立方英寸换算成加仑的因子;
453.59237—是由克换算成磅的因子。
10报告
10.1在关于密度报告中,应注明试验温度(精确到0.1℃)、单位,并计算到小数点后三位值(例如:D:×.×××lb/gal或g/mL,25.0℃)。注明平均值、范围和重复测定的次数。
11精密度和偏差
11.1涂料精密度的确定根据实验室间试验;它是在6个不同的实验室,其中每个有一名操作者在两天之内做了5个涂料样品,密度在1018,52~1497.83kg/m3(8.5~12.51b/gal)范围;所得结果按照E180规程做统计分析。结果表明在同一实验室内相对误差是0.20%(自由度25);而实验室之间相对误差是0.61%(自由度20)。基于以上值,下列判据可用来判定结果的可接受性(95%量信水平)。
11.1.1重复性—如果同一操作者在不同日得出的两个结果,每个都是两次重复测定的平均值,相对值超过0.6%应认为是可疑的。
11.1.2再现性—如果不同实验室操作者得出的两个结果,每个都是重复测定的平均值,相对值超过1.8%应认为是可疑的。
11.2油墨用这个试验方法对油墨进行了独立实验室间试验。在这项研究中是在7个实验室,每个有一名操作者对4种不同的膏状油墨样品做3次测定,选用膏状油墨是因为它们的黏度高,预期用本方法试验困难,油墨的密度范围是1006.54~1066.45kg/m3(8.4~8.91b/gal),并相应于黏度范围从很软的新闻黑到较浓重的重磅纸印刷油墨;结果按E69l做统计分析得出。实验室内标准偏差为3.59kg/m3(0.030lb/gal)而合作实验室标准偏差为5.39ke/m3(0.0451b/gal)。基于上述值下列判据可用来判定结果的可接受性(95%置信水平)。
11.2.1重复性—如果同一操作者得到的两个结果相差超过10.07kg/m3(0.0841b/gal)(1%)应认为是可疑的。
11.2.2再现性—如果不同实验室的操作者得到的两个结果相差超过14.98kg/m3(0.125lb/gal)(1.5%)应认为是可疑的。
11.3偏差(涂料和油墨)因为没有合格的参照物料,偏差不能确定。
附录A有助于空气逸出的物料稀释方法(非强制性资料)
?A.1为了减低黏度和有助于空气逸出,一个已知质量的夹带空气的物料可用一个已知质量溶剂(或已知密度的稀释剂)稀释。小心混合达到均匀和逸出空气之后,用本方法描述的技术测定稀释后物料的密度。按下列公式计算原始物料的密度:
?式中D0—原始物料密度;
Dd—试验测定出的稀释物料密度;
Dd—稀释剂密度;
ω0—原始质量;
ωd—稀释剂质量。
附录B去除物料过量空气的离心法(非强制性资料)
?B.1为减少密度试验方法中的偏差,从试料中用离心法去除空气,以达到两次重复结果更好的一致性。这大大改善了重复性和再现性,结果只稍高于密度读数。
B.2仪器
B.2.1离心机,最大转速4000r/min。
B.2.2标准密度杯。
B.2.3温度计。
B.3步骤
B.3.1把离心试管装满到顶(约近似为密度杯体积的150%),调整到建议的温度(25±1)℃,把试管放入离心机。
B.3.2打开离心机设定速度到满刻度的2/3,达到2700~3000r/min。
B.3.3连续运转15~20S,停下离心机;如果需要则加以制动。
B.3.4倾出顶部泡沫。
B.3.5转移试样到标定过的密度杯中,接下来按第9章步骤操作。
B.4精密度和偏差
在一个公司进行的实验室间试验表明,离心操作得到重复性与再现性的双重改善,并有更好的准确度。
篇3：净煤气含尘含水测定安全规定
第1条到样操作应严格遵守《煤气区域安全生产规定》中的各项安全规定。
第2条安装和取下漏斗前应先把电闸拉开并将煤气严密切断,以免发生事故。
第3条取样时要站在上风向,防止煤气中毒,每次取样时,应详细检查胶管是否断裂。
第4条携带器件上、下梯子时应防止滑倒跌伤。
第5条作业前与岗位操作人员联系好,取得同意后方可允许操作。
制度专栏
热点制度职责
