制梁场溶解氧（DO）指标碘量法监测规程

篇2：制梁场氯化物指标硝酸银滴定法监测规程

制梁场氯化物指标的监测规程--硝酸银滴定法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.原理

在中性或者弱碱性范围内(PH=6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点达到。沉淀滴定反应如下:

铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。

4.试剂

监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1氯化钠标准溶液C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。吸取10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物()。

4.2硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g,溶于蒸馏水并稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:

吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中,加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶,取50mL蒸馏水作为空白。各加入1mL铬酸钾溶液指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至刚出现砖红色沉淀为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再做最后标定。

1mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物()。

4.3铬酸钾溶液:50g/L:称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。

4.4酚酞指示液:称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,加入50mL蒸馏水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。

4.5硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

4.60.2%氢氧化钠溶液,称取0.2g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100ml。

4.7氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(KAl(SO4)2.12H2O)于1000mL蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗涤液不含氯离子为止。用蒸馏水稀释至约为1L。

4.830%过氧化氢(H2O2)。

4.9高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

4.1095%乙醇。

5.仪器

①常用化验室仪器和以下仪器

②锥形瓶,150mL。

③滴定管,50mL,棕色。

④吸管,5mL。25mL

6.采样和样品贮存

采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。

7.步骤

7.1干扰排除

若无以下各种干扰,此预处理步骤可以省去。

(1)如水样浑浊或带有颜色,则取150mL或适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶内。加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初20mL的滤液,用干净清洁锥形瓶接取滤液备用。

(2)如果水样有机物含量高或者色度大,可用马弗炉灰化法预先处理水样。取适量废水于瓷蒸发皿中,调节PH至8~9,在水浴上蒸干,置于马弗炉中在600℃灼烧1h,取出冷却后,加10mL蒸馏水使溶解,移入锥形瓶中,调节PH至7左右,稀释至50mL。

(3)由有机质产生的较轻色度,可以加入0.01mol/L高锰酸钾2mL煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮存于锥形瓶中备用。

(4)如果水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或者弱碱性,加入1mL30%过氧化氢,摇匀。1min后,加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。

(5)水样的高锰酸盐指数超过15mg/L,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,再进行过滤。

7.2样品监测

(1)取50mL水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用水稀释至50mL)置于锥形瓶中;另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白。

(2)如水样的PH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至PH为8.0左右。

(3)加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。

8.结果的表示

氯化物C(mg/L)按以下公式计算

C(mg/L)=

式中:V1―蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(mL)

V2―水样消耗硝酸银溶液体积(mL)

M―硝酸银标准溶液浓度(mol/L)

V―水样体积(mL)mol/L

35.45―氯离子(Cl-)摩尔质量(g/mol)

9.注意事项

铬酸钾在水样中的浓度影响终点达到的迟早,在50~100mL滴定液中加入1mL5%铬酸钾溶液,使CrO42-浓度为2.6×10-3~5.2×10-3mol/L。在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。

10.相关文件

国标GB11896-89

中铁**局集团有限公司化验与监测管理方法

11、相关记录

硝酸银滴定法监测氯化物原始记录

篇3：制梁场总氮（TN）指标监测规程

制梁场总氮(T-N)指标的监测规程

---碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法

1.目的

为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。

2.适用范围

本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。

3.定义、原理

3.1定义:

3.1.1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

3.1.2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3.2方法原理:

在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

在120~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:

A=A220-2A275………………………………………………(1)

按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。

4.试剂

监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂,其他监测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1水,无氨水:按下述方法之一制备

4.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

4.1.2蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.10mL硫酸(=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL流出液,然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。

4.3盐酸溶液,1+9。

4.4硝酸钾标准溶液:

①硝酸钾标准贮备液(CN=100mg/L):优级纯硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥4小时在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液(CN=10mg/L):将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。

4.5硫酸溶液,1+35

5.仪器

5.1常用化验室仪器和下列仪器。

5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

5.3医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于120~124℃。

5.4具玻璃磨口塞的比色管,25mL。

注:所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)冲洗数次。

6.采样和样品

6.1采样

6.1.1在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存,但不得超过24小时。

6.1.2水放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(=1.84g/mL),酸化到pH小于2,并尽快监测。

6.1.3样品可贮存在玻璃瓶中。

7.步骤

7.1样品监测

7.1.1用无刻度吸管取10.00mL试样(CN超过100g时,可减少取样量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。

7.1.2试样不含悬浮物时,按下述步骤进行。

a加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.2),塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。

b将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2,此时温度达120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热30分钟。

c冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。

d加盐酸(1+9)1mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。

e移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。

7.1.3试样含悬浮物时,先按上述7.1.2中a至d步骤进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。

7.2空白监测

空白监测除以10mL水(4.1)代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

注:当测定在接近检测最大值或最小值时,必须控制空白试验的吸光度(Ab)不超过0.03,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

7.3校准

7.3.1校准系列的制备:

a用分度吸管向一组(10支)比色管中,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,8.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。

b按7.1.2中a至e步骤进行测定。

7.3.2校准曲线的绘制:

零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤,于波长220nm和275nm处测定吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As220-2As275………………………………………………(2)

Ab=Ab220-2Ab275………………………………………………(3)

Ar=As-Ab……………………………………………………(4)

式中:As220――标准溶液在220nm波长的吸光度;

As275――标准溶液在275nm波长的吸光度;

Ab220――零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;

Ab275――零浓度(空白

)溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3-N含量(g)绘制校准曲线。

8.结果的表示

按式(1)计算得试样校正吸光度Ar,在校准曲线上查出相应的总氮mg数,总氮含量(mg/L)按下式计算:

T-N(mg/L)=

式中:M――试样测出含氮量,g;

V――测定用试样体积,mL。

9.注意事项

9.1氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。

9.2本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L?mo1-1?cm-1。

9.3监测中干扰物主要是碘离子与溴离子,测定20μg硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰,溴离子相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

9.4某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对监测有影响。

水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

10.精密度与准确度

10.1重复性

各化验室分别监测了亚硝酸钠,氨基丙酸与氯化铵混合样品;CW604氨氮标准样品;L-谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49mg/L,2.64mg/L和1.15mg/L,其分析结果如下:

各化验室的室内相对标准偏差分别为2.3%,1.6%和2.5%。室内重复测定允许精密度分别为0.074mg/L,0.092mg/L和0.063mg/L。

10.2再现性

化验室对上述三种统一合成样品测定。化验室间相对标准偏差分别为3.1%,1.1%和4.2%;再现性相对标准偏差分别为4.0%,1.9%和4.8%;总相对标准偏差分别为3.8%,1.9%和4.9%。

10.3准确度

化验室对上述三种统一合成样品测定,化验室内均值相对误差分别为6.3%,2.4%和8.7%。

化验室内相对误差分别为7.5%,3.8%和9.8%。

11.相关文件

国标GB11894-89

中铁**局集团有限公司化验与检测管理方法

12、相关记录

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮原始记录

标准曲线绘制原始记录

篇4：建筑公司监测和测量控制工作程序

建筑公司监测和测量控制程序

1目的

为了在公司以及项目中对质量、职业健康安全和环境管理的有效性进行监测,以便评价其控制方法和适宜性,并确保其符合有关法规要求和公司的质量、职业健康安全和环境方针、目标与指标要求。

2范围

适用于公司质量、职业健康安全和环境管理体系监测和测量过程的控制。

3职责

3.1综合管理部负责对管理方案实施情况检测。

3.2综合管理部负责对各部门质量管理、职业健康安全和环境管理体系运行情况及绩效进行监测和控制。

3.3计划部负责对方针、目标的实现的完成情况进行测量。

3.4工程部负责对工程质量、环境关键特性(水、气、声、电等)绩效进行监测

3.5工程部负责对监理和相关供方的特殊过程的监测进行监控。

3.6工程部负责对设置的质量、职业健康安全和环境控制点进行检查,进行动态监测和定期分析。

3.7物资部负责对设备材料进行监测。

3.8工程部负责对相关供方的施工或检测设备进行监督控制。

3.9各部门应在日常的工作中对自身工作范围内的质量、职业健康安全和环境问题进行自查,对本部门员工的质量、职业健康安全和环境职责履行情况进行考评。

4管理内容与方法

4.1监测和测量的分类

主动测量,为各相关部门为了实现并验证质量、职业健康安全和环境管理的有效性、适宜性、充分性,主动或在政府有关部门的领导下进行监测和测量,如安全检查、环境检查;

被动测量,是在事故、事件发生以后,为调查、报告、控制,所进行的测量。

4.2方针、目标实现的测量

4.2.1综合管理部每季度对公司本季度的质量、职业健康安全和环境体系运行情况进行统计,并在次年第一月的15日前完成全年的事故统计工作。

4.2.2各部门对各自职责范围内的质量因素、职业健康安全危险源和环境因素的控制情况及执行法律法规的符合情况进行不定期检查并评价法律法规的遵循情况。

4.2.3计划部对各部门目标、指标的完成情况进行测量并评价,提交综合管理部作为综合管理部考核与管理评审的输入。

4.3管理方案实施情况的测量

4.3.1综合管理部对质量、职业健康安全和环境管理方案的完成情况、执行法律法规和符合情况、重要质量因素、重大危险源和重要环境因素的控制以及体系的运行情况进行测量并评价。

4.3.2检查情况应结合目标、指标的要求予以统计,并提供管理评审。

4.4质量、职业健康安全和环境管理体系运行情况的监测和控制

4.4.1综合管理部每年组织进行内审,对体系运行情况进行监测和控制。

4.4.2综合管理部及各相关部门定期按《法律、法规控制程序》、《文件控制程序》的规定,检测法律、法规的有效性。

4.5对工程质量的监测和控制

工程部按《施工现场过程控制程序》、《工程质量验收管理规定》以及相关作业性文件对工程质量进行监测和控制。

工程部应执行《火电施工质量检验及评定标准》,并根据《工程质量管理规定》、《工程安全管理规定》以及《工程环境控制管理规定》,监督检查项目监理方以及相关供方对现场工程的质量、人员、设备、环境等的监测和控制进行检查和评估。

工程项目建设的检验过程,按分段、分项、分部、单位工程逐个过程予以控制,执行《单位(分部、分项)工程质量检查与验收制度》;对隐蔽工程的检验应执行《隐蔽工程质量验收制度》。

由各相关职能部门负责或组织进行的检验和试验项目由以下项目组成(但不限于):

--单位工程完工的四级验收和施工过程和特殊过程检查;

--系统分部调整、试验及整套启动试运预验收等;

--项目监理的服务质量进行监督检查。

4.6对设备、材料物资的监测和控制

物资部应在设备、材料抵达施工现场后,按照《工程设备、材料质量检验制度》的有关规定执行。

4.7对职业健康安全、环境的监测和控制

由工程部按《工程职业健康安全和环境控制管理规定》进行监测和控制。

4.8检测设备和工具的控制

工程部按质量管理体系中关于监视和测量装置控制的相关规定对相关供方的有关检测设备和工具进行控制。

4.9紧急放行和例外转序的控制

紧急放行和例外转序由工程部审核报公司领导批准后实施,具体按相关作业文件进行。

5相关文件

《法律、法规控制程序》

《文件控制程序》

《危险源辩识、风险评价和环境因素控制程序》

《事故、事件、不符合控制程序》

《纠正措施控制程序》

《防范措施控制程序》

《工程质量管理规定》

《工程安全管理规定》

《工程设备、材料质量检验制度》

《工程环境控制管理规定》

篇5：监测监控系统供电断电及复电管理制度

一、供电

1、监测监控系统的供电,是保证监测监控系统不间断可靠运行的必要条件。监测系统分站的电源必须取自工作面总馈电开关的电压侧。

2、监测系统分站的装设地点,综采工作面分站安装在工作面进风巷口高压开关处,掘进工作面分站安装在工作面巷口总馈电开关处。

二、断电

1、机电科在搞采掘工作面的供电设计时,要考虑到采掘工作面瓦斯超限时的断电执行,每个采煤工作面要在适宜地点设立总开关。采掘面所设立的总开关,都能够与瓦斯超限断电的输出执行信号——常闭或常开接点相配接,并保证总开关方便自动断电。

2、井下各点瓦斯超限时,断电范围根据煤矿安全规程及实施细则在生产作业规程中确定。

3、当发生瓦斯超限断电时,系统应立即报警,生产调度人员应立即向有关领导汇报并通知有关部门。

4、断电方案由机电科提出,通风科实施。断电的可靠性由通风科、机电科会同安检科定期组织试验,并认真作好记录。

三、复电

复电前必须首先向矿调度室打电话询问是否由于瓦斯超限而断电,如属瓦斯超限断电的复电必须按照规程及矿有关规定执行,由矿总工程师及通风部门指挥执行。